Tp-cours n°3 de chimie ( ts) : Suivi temporel d’une transformation chimique par spectrophotométrie

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titre	Tp-cours n°3 de chimie ( ts) : Suivi temporel d’une transformation chimique par spectrophotométrie
date de publication	08.11.2016
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TP-cours n°3 de chimie ( TS) : Suivi temporel d’une transformation chimique par spectrophotométrie.

D’après : - http://www.ac-bordeaux.fr/Pedagogie/Physique/autocat/autocat2.htm

- ftp://ftp.ac-toulouse.fr/pub/sc_phy/chi/ter1/tc/ctstp00.zip

Term S Chimie. Nathan

Objectifs : - Aborder la technique de spectrophotométrie.

Connaître et savoir utiliser la relation entre l’absorbance A et la concentration c d’une espèce colorée.
Réaliser le suivi spectrophotométrique d’une transformation chimique.

Données : - Les ions permanganates MnO₄^- sont violet en solution aqueuse.

- Les espèces chimiques H₂SO₄, H₂C₂O₄, CO₂, Mn²⁺ sont incolores en solution aqueuse.

Produits chimiques et matériels

Spectrophotomètre + cuves ( p)
Adaptateur voltmètre EXAO ( p)
Carte d’acquisition et ordinateur (p)
100 mL d’une solution d’acide sulfurique ( H₂SO₄) de concentration

0,1 mol.L^-1 (p)

100 mL d’une solution d’acide oxalique ( H₂C₂O₄ ) de concentration

5,0 . 10^-3 mol.L^-1 (p)

100 mL d’une solution de permanganate de potassium ( K⁺ (aq) + MnO₄^- (aq) )

de concentration 1,0 . 10^-3 mol.L^-1 (p)

50 ml de chacune de 6 solutions de permanganates de potassium ( K⁺ (aq) + MnO₄^- (aq) ) de concentrations : 0,10 ; 0,20 ; 0,25 ; 0,30 ; 0,40 ; 0,50 mmol.L^-1 (p)
eau distillée (p)
3 éprouvettes graduées de 25 mL et 4 béchers (p)
Ordinateur + tableur ( e)
Chronomètre (p)

I ) LA REACTION ETUDIEE

La réaction étudiée est la réaction lente à température ordinaire des ions permanganates MnO₄^- avec une solution d’acide oxalique H₂C₂O₄.

Les couples oxydant / réducteur à considérer sont les couples MnO₄^- (aq)/ Mn²⁺ (aq) et CO₂ (aq) / H₂C₂O₄ (aq)
1°) Ecrire l’équation bilan de la réaction et préciser la couleur du milieu réactionnel en début et en fin de réaction.

II) PRINCIPE DE L’ETUDE AU SPECTROPHOTOMETRE – LOI DE BEER LAMBERT
II-1) Le principe
L’évolution de la concentration c en ion permanganate dans le milieu réactionnel est déterminée à l’aide d’un spectrophotomètre.
Le spectrophotomètre mesure une grandeur A, sans dimension, appelée absorbance.

II-2 ) Loi de Beer-Lambert (A SAVOIR)
Pour une longueur d’onde  de la source lumineuse donnée et pour une épaisseur de solution traversée donnée, l’absorbance A est proportionnelle à la concentration c en substance colorée.

A = k . c

mol.L^-1

L.mol^-1

III) MANIPULATION
III-1) Détermination de la longueur d’onde  de travail
On cherche la longueur d’onde de la lumière incidente donnant l’absorbance maximale.

On fait le zéro en plaçant dans la cuve de l’eau distillée. On place dans la cuve une solution de permanganate de potassium de concentrationc= 0,25 mmol.L^-1 et pour différentes valeurs de  comprises entre 480 et 570 nm on mesure l’absorbance A. On trace la courbe A = f() en utilisant un tableur ou le logiciel Généris (voir annexe ).
On observe un maximum d’absorbance pour nm.

III-2) Etalonnage du spectrophotomètre

La longueur d’onde de travail, donnant le maximum d’absorbance, a été déterminée au préalable :

 = ……. nm

On fixe l’absorbance A à zéro ( A = 0 ) en plaçant dans la cuve du spectrophotomètre de l’eau distillée

( solution de référence).

En mesurant l’absorbance de solutions de permanganate de potassium de concentrations connues ( solution à 0,10 ; 0,20 ; 0,25 ; 0,30 ; 0,40 ; 0,50 mmol.L^-1 ) compléter le tableau d’étalonnage suivant :

[MnO₄^-] mmol.L^-1	0	0,10	0.20	0,25	0,30	0,40	0,50	0,025
A

A l’aide d’un tableur (Excel) tracer la courbe A = f ( [MnO₄^-] ) et déterminer son équation. En déduire la valeur du coefficient k ( A = k x [MnO₄^-] ).

k = ……………

N.B La courbe A = f ( [MnO₄^-] ) projetée au tableau, est obtenue par le professeur, simultanément au mesures en utilisant l’EXAO et Généris.

III-3) Suivi temporel de la transformation
- Mélanger dans un becher n°1, 10 mL d’acide sulfurique ( H₂SO₄ à 0,1 mol.L^-1) ) et 15 mL d’une solution d’acide oxalique ( H₂C₂O₄ à 5,0 x 10^-3mol.L^-1).

Dans un autre becher n°2, introduire 15 mL de solution de permanganate de potassium à 1,0 x 10^-3 mol.L^-1.
A la date t = 0 mélanger le contenu des bêcher n° 1 et 2 et déclencher le chronomètre. Mélanger puis remplir rapidement la cuve du spectrophotomètre ( le délai de remplissage de la cuve peut faire manquer les premiers relevés).

Remplir le tableau de mesure suivant :

t(s)	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45
A
t(s)	50	55	60	65	70	75	80	85	90	95
A

N.B La courbe A = f (t) projetée au tableau est obtenue par le professeur simultanément aux mesures en utilisant l’EXAO et Généris.

IV ) EXPLOITATION

A l’aide du tableur et du résultat du § III-2 tracer la courbe [MnO₄^-](t) =f(t)

Pour les plus rapides

Calculer la concentration initiale en ion permanganate [MnO₄^-]_i dans le milieu réactionnel.
En utilisant un tableau d’avancement de la réaction montrer que :

où x(t) représente l’avancement de la transformation à la date t et V le volume du milieu réactionnel.

En utilisant le tableur, tracer la courbe
Sachant que le réactif limitant est l’ion permanganate déterminer t_1/2.
Comparer les vitesses de réaction aux dates t=30 s et t =80s. Justifier sachant que la réaction est autocatalysée par les ions Mn²⁺.

22/09/2002

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