Au cours de ce tp on se propose de doser un mélange d’acides








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Objectifs du TP:

  • On réalise un dosage conductimétrique assistés par ordinateur.

  • On dosera un mélange d'acide chlorhydrique de concentration c1et d'acide acétique de concentration c2 par de la soude de concentration c = 0,50 mol.L-1.

  • Les mesures se feront à l’aide de l’interface Orphy-GTS en fonctionnement semi-automatique et leur traitement se fera à l’aide du logiciel Regressi.

  • On vérifiera que certains points de la courbe ont les mêmes valeurs que celles calculées.

)IPréparation de la manipulation : réglages et branchements du conductimètre CDM210 :

)1Branchements électriques

.1.1.Relier le conductimètre par un câble spécial à l'entrée EA6 de l'interface ORPHY-GTS.
La sortie analogique du conductimètre est comprise entre 0 et 0,5 V, et la sortie EA6 de l'interface est comprise entre 0 et 1 V (ce qui double la valeur du calibre sur l'ordinateur).

.1.2.Relier l'interface par un câble à l'ordinateur : entrée COM 1 ou COM 2.

)2Réglages et étalonnage du conductimètre :

.2.1.Utiliser KCl à 0,100 mol.L­1comme solution étalon .

.2.2.Suivre les indications de la notice "Etalonnage de l'appareil" placée page précédente (p.14)

.2.3.Appuyer sur la touche TEMP puis choisir "Pas de compensation de température".

.2.4.Utiliser l'appareil en conductimètre.

.2.5.Choisir comme unité : S.m­1.

.2.6.Choisir le calibre 40 mS correspondant à 4 S.m­1 pour le dosage de deux acides.
Rester sur le même calibre tout au long du dosage. On rappelle que : 1 S.m­1 = 10 S.m­1

.2.7.Appuyer deux fois consécutive sur CELL pour réaliser l'étalonnage de la cellule.
Suivre le protocole page 14.

.2.8.A la fin de l'étalonnage, appuyer sur SAMPLE, l'appareil est prêt à faire les mesures.

)3Réglages des acquisitions sur ordinateur

.3.1.Les deux LED vertes d’Orphy ne s'allument que si l’ordinateur et l’interface Orphy-GTS sont allumés.

.3.2.Le bouton blanc à droite de la face avant de l’interface Orphy doit être en position REF 0.

.3.3.Préparation de l’acquisition :

Abscisse Choisir Clavier

Cliquer sur Clavier et remplir les cases

Variable : V valeurs comprises entre 0 et 25

Unité : mL

Ordonnée Cocher Ref 0 et valider si la case Ref alternative est cochée.

2.3.3.1.Choisir voie EA6, décocher éventuellement les autres voies.

2.3.3.2.Cliquer sur la ligne où est écrit EA6.

2.3.3.3.A la place de EA6, écrire : sig

2.3.3.4.Ecrire : 0 à la place de 0V

2.3.3.5.Ecrire : 8 à la place de 1 V

2.3.3.6.Unité : S/m

2.3.3.7.Valider

Orphy est maintenant prêt à transformer les valeurs des conductivités transmises par la sortie analogique du conductimètre en tensions numériques (moins précises).

Pour information : on peut aussi réaliser un étalonnage interactif en procédant comme suit (ne pas le faire).

Cliquer sur Etalonnage Interactif

En haut de l'écran, apparaît :Première valeur. Le logiciel attend que vous indiquiez cette valeur.

Plonger la cellule dans une solution étalon de KCl à 0,100 mol.L-1.

Lire la valeur de la conductivité affichée sur l'écran du conductimètre, la taper à l'ordinateur puis valider.

Pour la deuxième valeur : Rincer la cellule en la plongeant dans un bécher rempli d'eau distillée.

La plonger dans un autre bécher contenant de l'acide chlorhydrique à 0,050 mol.L-1

Lire la valeur de la conductivité affichée sur l'écran du conductimètre

La taper à l'ordinateur puis valider.

)IIManipulation : dosage du mélange d'acides

)1Préparation du dosage :

.1.1.Rincer la burette à l'eau distillée puis deux fois avec 1 cm3 de soude étalonnée à
0,50 mol.L-1.

.1.2.Remplir la burette avec la soude et régler le zéro.

.1.3.Verser une prise d'essai E = 50, 00 mL d’un mélange d’acide chlorhydrique et d'acide acétique dans un bécher de 150,00 mL de faible diamètre.

.1.4.Ajouter délicatement le noyau de fer doux (barreau aimanté).

.1.5.Rincer la cellule conductimétrique, ne pas l’essuyer.

.1.6.La fixer sur un portoir puis la plonger dans la solution à doser.

)IIIAcquisition des données :

)1Commencer l’acquisition avant de verser la soude.

Taper 0 (mL) dans la case des abscisses, vérifier que les valeurs indiquées par Orphy et par le conductimètre sont voisines.

Cliquer sur Acquisition quand STAB s’affiche en entier sur l’écran du conductimètre.

La valeur mesurée est la conductivité initiale σ0.

Faire en même temps un tableau de mesures en relevant les valeurs de σ du conductimètre.


Vb (mL)

0

0,5

1,0

1,5

2,0

σ (S.m-1)
















)2Verser la soude 0,5 mL par 0,5 mL du début à la fin. Agiter à l’aide du barreau aimanté, (l'agitation doit être lente et silencieuse).
Arrêter l’agitation au moment de prendre les mesures.

)3Pour chaque volume V de soude versé, il faut :

.3.1.Noter le volume versé et la valeur de σ indiquée par le conductimètre dans un tableau.

.3.2.Taper à l’ordinateur la valeur du volume V dans la case correspondant à l’abscisse.

.3.3.Valider lorsque la valeur de σ est stable. Le point s’affiche alors sur la courbe.

)4Valider la valeur de σ quand le conductimètre est stabilisé (barreau immobile).

)5A la fin de la manipulation, cliquer sur la case Transfert pour faire passer l’ensemble des acquisitions sur le logiciel Regressi.

)6Un message s'affiche : Nouvelles données

  • Cliquer sur OUI ouvre un nouveau fichier dans Regressi (la première fois cliquer sur OUI)

  • Cliquer sur NON ouvre une nouvelle page dans fichier Regressi déjà ouvert : on se sert de cette fonction lorsque l’on réalise plusieurs fois la même expérience.

)7Dans Regressi, enregistrer le fichier de données. Enregistrer sous :

Dossier : TS1Ba ou TS1Bb

TP2_G (1ou2)_Nom1_Nom2

)IVExploitation des résultats avec Regressi. sous Windows.

)1Enregistrer régulièrement les modifications du fichier au fur et à mesure de l’avancée du travail.

)2Observer le graphe.

.2.1.Choisir points et non segments entre les points.

.2.2.Outil ou Option Calcul Format Choisir : 3

)3Création de la variable  conductivité corrigée sigc

.3.1.Cliquer sur l’icône Y+ pour créer une nouvelle variable.

.3.2.L’expression littérale de la conductivité corrigée sigc est la suivante :

s

  • E = 50,00 mL

  • V volume versé
igc = =
La conductivité corrigée permet de supprimer l'effet de dilution sur les concentrations des différents ions en solution. Toutes les concentrations sont calculées pour des concentrations fictives obtenues pour un volume de solution Vsol = E = cste.

)4Cliquer sur Graphe pour voir les courbes sig = f (V) et sigc = f (V).

.4.1.L’abscisse est le volume V

.4.2.Ordonnée : choisir sig et sigc

.4.3.Visualiser les deux graphes sig = f (V) et sigc = f (V)
Observer l'effet de la correction sur la courbe : l'effet de dilution est supprimé.

.4.4.Imprimer le tableau de valeurs pour tracer le graphe sur papier millimétré.

)5Détermination des équations de droites du graphe :

.5.1.Cliquer sur l’icône : modélisation

.5.2.E
avec : bi ordonnée à l'origine

ai coefficient directeur de la droite
crire dans le cadre les trois équations littérales des droites à modéliser:

sigc = b1+a1*V
sigc = b2+a2*V
sigc = b3+a3*V

Pour chaque droite limiter l’intervalle par deux bornes. Pour cela :

.5.3.Cliquer sur l'icône : bornes

Les trois équations écrites précédemment apparaissent dans un nouveau cadre.
Surligner la première équation et définir ses bornes dans la partie linéaire, loin des volumes équivalents. .
Cette opération peut se faire de deux façons :

  • Soit en délimitant un rectangle contenant les points voulus à l'aide d'un cliquer-glisser. Une droite apparaît dont l'ordonnée à l'origine et le coefficient directeur sont calculés automatiquement.

  • Soit en déplaçant les bornes à l'aide de la souris.

)6Détermination des volumes équivalents à l'aide du réticule.

Le réticule placé à l'intersection de deux droites permet de déterminer les volumes équivalents ainsi que les valeurs de la conductivité corrigée sigc aux deux équivalences.

Noter les résultats sur la feuille à rendre.


Volumes mesurés (mL)

Véq1 =

Véq2 =




Concentrations calculées (mol.L–1)

c1 =

c2 =




Volumes (mL)

0

Véq1 =

Véq2 =

V=25 mL

σc expérimental













σc calculé














)7Prendre une feuille blanche pour l'impression.

)8Imprimer le graphe et la modélisation (pas le tableau).

)VCompte-rendu : (préparer les calculs littéraux à l’avance)

)1Rédiger une à deux lignes d’introduction en rappelant l’objectif du TP.

)2Faire un schéma du montage.

)3Dessiner un diagramme de prédominance et écrire les deux équations des réactions de dosage acido-basique. Donnée : pKA (CH3COOH/ CH3COO ) = 4,8.

)4Calculer leur constante d'équilibre. Vérifier qu'elles sont quantitatives et successives.

)5Calculer les concentrations c1 d’acide chlorhydrique et c2 d’acide acétique dans le mélange

)6Faire le bilan des espèces en présence pour les volumes de soude versés du tableau fourni en annexe.

)7Calculer σc littéralement dans chaque cas.

)8Interpréter qualitativement l’allure de la courbe obtenue.

)9Recopier le tableau de résultats ci-dessus et le rendre avec le compte-rendu.

Calcul de C : il se fait en considérant le volume de la solution dans le bécher comme constant et égale à E. (on compense les effets de dilutions sur les concentrations des différents ions).

Les concentrations utilisées sont donc les concentrations corrigées et non les concentrations réelles dans le bécher, c'est-à-dire les concentrations fictives obtenues pour un volume de solution Vsol = E = cste.

Donner la formule littérale et calculer C dans chaque cas. Comparer les résultats théoriques (calculés d’après formules littérales) et expérimentaux (mesurés)/

Conductivités molaires ioniques équivalentes limites en S.m2.mol-1 à 25 °C


λ° (H3O+)

λ° (Na+)

λ° (HO-)

λ° (Cl- )

λ° (CH3COO- )

35,0.10-3

5,0.10-3

20,0.10-3

7,5.10-3

4,09.10-3



V (mL)

0

0 < V

V = Véq1= ………

Véq1 < V < Véq2

V = Véq2

[H3O+]
















[Na+]
















[HO-] = ω
















[Cl -]
















[CH3COO-]
















σc littéral
















σc (théorique numérique)
















σc (expérimental)

















TP n°12 :
Cinétique
Chimique

Nous allons dans ce TP étudier une réaction de substitution nucléophile sur un chloroalcane RCl ; plus précisément la vitesse de réaction de l'eau sur le 2-chloro-2-méthylpropane. La cinétique est étudiée par conductimétrie.

Dans les conditions expérimentales proposées ici, quantité d'eau en excès, la cinétique est d'ordre 1.
En effet nous allons verser le chloroalcane dans une . Il se produira une dégénérescence de l'ordre de la réaction.
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