Tp de chimie n°2 (TS. Spe. ) : Chromatographies








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date de publication31.03.2017
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TP de chimie n°2 (TS. SPE. ) : CHROMATOGRAPHIES

Objectifs :

  • Savoir réaliser une chromatographie selon une technique donnée ;

  • Savoir exploiter un chromatogramme.

  • Connaître les différentes techniques de chromatographie et leurs principes de fonctionnement.


I) GENERALITES


La chromatographie est une méthode d’analyse chimique consistant à séparer et identifier les constituants d’un mélange. Elle est basée sur les différences d’affinités des substances à analyser à l’égard de deux phases, l’une stationnaire ou fixe, l’autre mobile (éluant ).

Selon la technique chromatographique mise en jeu on distingue : les chromatographies d’adsorption, de partage, …

II) REALISATION D’UNE CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE : CHROMATOGRAPHIE SUR PAPIER DES COLORANTS CONTENUS DANS UN SIROP DE MENTHE

II-1) Principe de la chromatographie sur papier

La chromatographie sur papier est une chromatographie de partage. Elle est fondée sur la différence de solubilité des substances à séparer vis à vis de deux phases parfaitement miscibles, la phase stationnaire constituée par le système cellulose du papier-eau et la phase mobile (solution aqueuse eau salée-éthanol par exemple). Les substances les plus solubles dans la phase mobile se déplacent plus facilement que celles qui le sont moins.

II-2 )Extraction du ou des colorants

Il faut séparer les colorants des autres espèces chimiques qui composent le sirop.

Dans un premier temps on utilise une propriété des molécules qui constituent la laine (molécules de kératine ) ; celles-ci, en milieu acide, fixent les molécules de certains colorants.

Ensuite il faudra séparer les colorants de la laine (en milieu basique) avant de concentrer la solution en évaporant l'eau.

II-2-1) Préparation de la laine

La préparation a été réalisée au préalable vous n’avez donc pas à l’effectuer.

On a mis les brins de laine dans un bécher contenant une solution d'ammoniac. On a fait bouillir pendant deux minutes. On a retiré la laine avec des pinces métalliques puis on l’a rincé à l'eau. On a fait bouillir à nouveau la laine dans de l’eau.

II-2-2) Fixation des colorants

Dans un ballon ou un erlenmeyer verser 50 mL de sirop et ajouter 6 gouttes d'acide éthanoïque pur (port des gants et des lunettes obligatoire).

Ajouter les brins de laine et faire bouillir environ 10 minutes. Agiter sans cesse avec une baguette en verre afin d’éviter des projections brûlantes. Sortir la laine du bécher à l'aide de pinces métalliques et rincer à l'eau chaude.

Attention !!! Le sucre ne doit pas prendre en masse :

II-2-3) Extraction des colorants

Il faut faire dégorger les colorants qui se sont fixés sur la laine.

Mettre la laine dans un ballon ou un erlenmeyer contenant une solution d'ammoniac (40 mL d'eau et quatre gouttes de solution concentrée d'ammoniac).

Faire bouillir très doucement jusqu'à ce que la solution se colore (ajouter si nécessaire quelques gouttes de solution d'ammoniac).

Retirer la laine à l'aide de pinces et concentrer la solution par évaporation d'eau sans amener à sec.

II-3) Caractérisation des colorants

II-3-1)Préparation de la cuve à chromatographie

L'éluant à utiliser sera constitué d'un mélange de 5 volumes d'éthanol et de 1 volume d'une solution de chlorure de sodium à 30 g.L-1. Placer l'éluant dans la cuve (1/2 cm en hauteur) et fermer celle-ci à l'aide de son couvercle afin de saturer la cuve en vapeurs d'éluant.

II-3-2) Préparation de la plaque à chromatographie

Découper une feuille de papier Whatman de 8 cm x 4 cm. Tracer un trait au crayon à 1 cm du bas et repérer par des lettres les points de dépôt. Déposer sur la plaque, à l'aide d'une pipette pasteur, les colorants à tester ( bleu, jaune et colorant extrait du sirop de menthe ) Déposer les colorants du sirop à trois reprises ; pour les autres, un seul dépôt suffit, ils sont plus concentrés.

Placer délicatement la plaque, presque verticale dans l'éluant (au besoin la faire tenir au couvercle avec un morceau de papier adhésif ) et remettre le couvercle.

II-3-3 ) Chromatogramme

Quand l'éluant est à environ 1 cm du haut, retirer la plaque et refermer la cuve. Repérer immédiatement avec un trait de crayon la position atteinte par le front de l'éluant. Sécher la plaque en l'agitant à l'air.

II-4) Compte rendu

Vous vous attacherez plus particulièrement à répondre aux questions suivantes :

  1. La laine fixe-t-elle les colorants en milieu acide ou en milieu basique ?

  2. A l’aide d’un schéma de l’expérience de chromatographie indiquer la position et la nature de la phase stationnaire et de la phase mobile ?

  3. Quels sont les colorants contenus dans le sirop de menthe (justifier )?

  4. Déterminer si possible le rapport frontal de chacun des colorants (vous collerez sur votre compte rendu le chromatogramme obtenu ).

III ) CHROMATOGRAPHIES D’ADSORBTION

III-1) Principe de la chromatographie d’adsorption

- La phase fixe ou stationnaire est généralement constituée par un gel de silice ou de l’alumine.

- La phase mobile ou éluant est généralement constituée par un solvant ( liquide ou gazeux ) ou un mélange de solvant.

- Les différentes substances constituant le mélange à analyser entraînées par l’éluant vont migrer à différentes vitesses sur la phase fixe ce qui permet de les séparer. La vitesse de migration de chacun des constituant de la substance à analyser dépend d’une part des forces électrostatiques le retenant sur la phase fixe ( phénomène d’adsorption ) et d’autre part, de sa solubilité dans la phase mobile. Généralement, les substances de faible polarité peu retenues par la phase fixe migrent plus facilement que les composants polaires.

III-2 ) Chromatographie de l’huile de clou de girofle

On souhaite analyser par chromatographie sur couche mince (C. C. M. ) la solution d’huile de clou de girofle obtenue au TP précédent.

On dispose d’un produit de référence acheté dans le commerce : l’eugénol ( supposé pur )

III-2-1 ) Préparation de la cuve

L'éluant à utiliser sera constitué d'un mélange de 3 volumes d'acétate d’éthyle et de 7 volumes de cyclohexane. Placer l'éluant dans la cuve (1/2 cm en hauteur) et fermer celle-ci à l'aide de son couvercle afin de saturer la cuve en vapeurs d'éluant.

III-2-2 ) Préparation de la plaque

La plaque est une plaque d’aluminium ou de matière plastique sur laquelle a été déposée une couche mince de silice constituant la phase fixe.

Attention, en manipulant la plaque, ne pas mettre les doigts sur la silice, tenir la plaque par la tranche. Tracer un trait au crayon à 1 cm du bas et repérer par des lettres les points de dépôt E et H. Déposer sur la plaque, à l'aide d'une pipette pasteur :

  • en E de l’eugénol corps pur, en solution diluée ( 1 goutte pour 5 mL de cyclohexane)

  • en H une goute de solution d’huile de clou de girofle dans le cyclohexane obtenue au TPP précédent.

Placer délicatement la plaque, presque verticale dans l'éluant et remettre le couvercle.

III-2-3 ) Chromatogramme

    1. Lorsque le front du solvant est arrivé à environ 1,5 cm du bord supérieur, sortir la plaque et noter le front du solvant. Sécher à l’air en agitant à l’aide de la pince en fer.

    2. Révéler les taches à l’aide d’une solution de permanganate de potassium acidifiée.

    3. Sortir la plaque, l’égoutter et la sécher.

    4. Entourer délicatement ( sans abîmer la couche de silice) les taches marron obtenues.

III-2-4 ) Compte rendu

Vous vous attacherez plus particulièrement à répondre aux questions suivantes :

  1. A l’aide d’un schéma de l’expérience de chromatographie indiquer la position et la nature de la phase stationnaire et de la phase mobile ?

  2. Pourquoi est-il nécessaire de révéler le chromatogramme ?

  3. Interpréter le chromatogramme obtenu. L’huile de clou de girofle obtenue au TP précédent contient-elle de l’eugénol ?

  4. Calculer le rapport frontal Rf de l’eugénol ? Dans quelles conditions ce rapport est-il caractéristique d’une espèce chimique donnée ?

  5. Coller dans votre compte rendu le chromatogramme obtenu

III-3) Chromatographie sur colonne

Alors que les autres méthodes de chromatographie sont habituellement employées pour l’analyse et la séparation de très faibles quantités de produits, la chromatographie sur colonne permet la séparation des constituants d’un mélange et leur isolement, à partir d’échantillons dont la masse peut atteindre plusieurs grammes.

Voir livre pages 123 et 124

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