Analyse de la farine et de produit de céréales








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Analyse de la farine et de produit de céréales




Analyse de la farine et de produits de céréales

Plan

  1. Généralités

  2. Analyse

III.1 Caractères organoleptiques

III.2 Examen granulométrique

III.3 Examen microscopique

IV Analyse physicochimique

IV.1 humidité

IV.2 Cendre

IV.3 Acidité

IV .4 Dosage de la matière azoté

IV.5 Dosage des lipides

IV.6 Dosage de gluten


  1. Généralités

I.1 Définition :

Farine : du latin farina, poudre provenant de la mouture des grains de céréales et de certaines légumineuses.

Les farines sont le produit de mouture des céréales (blé, riz, seigle, mais, sarrasin (blé noir)), c’est aussi le produit de la mouture des légumineuses tels que : pois, lentille, fève et pois chiches ; c’est aussi le résultat du broyage des graines oléagineuses : moutarde.

Les divers congrès internationaux pour la répression de fraudes ont donnés la définition suivante :

« La dénomination de farine sans autre terme qualitatif désigne exclusivement le produit de la mouture de l’amande du grain de blé nettoyé et industriellement pur. Les produits de la mouture des autres graines, céréales, légumineuses, nettoyés et industriellement purs, seront désignés par le mot farine suivi du qualitatif indiquant l’espèce de graines de céréales ou légumineuses entrant dans la composition soit à l’état isolé, soit à l’état de mélange ».

I.2 Aperçu légal :

I.2.1 Opération illicites :

On doit considérer comme illicite l’addition aux farines de produits chimiques et en particulier d’améliorants (produit destinés à améliorer la panification des farines inférieures).

I.2.2 Opération licites :

Addition de l’acide ascorbique, taux maximal 300 mg/l.

I.3 Les Caractéristiques des farines :

Une farine est caractérisée par :

  • Son taux d’extraction, c'est-à-dire le rendement en farine pour 100 kilos de grain (la farine est dite extraite à 60, 72 ou 85 %, lorsque 100 kilos de grain donnent 60,72 ou 85 kilos de farines) ; la blancheur de la farine, sa pureté varient en rapport inverse avec le taux d’extraction plus le taux d’extraction est élevé moins la farine est pure et par conséquent sa couleur est grise.

  • Son taux de blutage qui représente à l’inverse, le pourcentage d’issues éliminées.

I.4 Composition chimique :

La composition moyenne d’une farine est :

  • Amidon :

Représente 65 à 70 % du poids total de la farine, c’est une forme de réserve des glucides chez les plantes, il contient dans sa structure deux polymères : l’amylose et l’amylopectine. Ces molécules absorbent l’eau, à la chaleur forment un gel essentiel à la transformation de la farine.

  • Eau :

Quantitativement, l’eau est le deuxième constituant de la farine (13 à 16 %)

  • Matières minérales :

Représente 1.6 à 2.1% .Les minéraux sont classés en deux catégories :

  • Les minéraux majeurs ou macroéléments : calcium, magnésium, phosphore, potassium et sodium.

  • Les oligoéléments tels que le fer, le cuivre et le zinc.

    • Les protéines :

Elles se retrouvent dans l’endosperme (73 %), le son (19 %) et le germe (8 %). Elles représentent en général 11 à 13.5 % (base sèche), classées selon leurs solubilités :

  • En protéines hydrosolubles principalement les albumines et les globulines (15 à 20 % des protéines totales)

  • en protéines insolubles (80 à 85 %) dans l’eau dont la gliadines (45 à 50 %) et les gluténines (55 à 60 %) qui forment le gluten.

  • Les lipides :

Sont présents sous plus d’une vingtaine de formes dans la farine mais ne représentent que 0.8 à 2 % (base sèche) de la farine. De ceux- ci, 50.9 % des lipides sont non polaires et 49.1 % des lipides sont polaires. Ils sont présents sous la forme d’acide gras, de triglycérides, de phospholipides, de stérols, des sphingolipides ou de tocophérols.

  • Les vitamines :

Le blé contient une quantité appréciable de vitamines que l’on retrouve sur tout dans le son et le germe. Les vitamines du groupe B environ 4.6 mg /kg (de grain), 1.3 mg de riboflavine/ kg. La mouture détruit une partie d’entre eux.les vitamines C et D sont absentes du grain ; par contre le blé est riche en vitamine E qui peut agir comme agent antioxydant.

  • Les enzymes :

Les enzymes les plus importantes sont les protéases, les amylases, les lipases, les lipoxydases et les catalases.

  1. Prélèvement :

  1. prélèvement préalable

  • Farines en sacs :

Le nombre de prélèvement varie avec le nombre de sacs à analyser :

Nombre de sac

Le nombre de sac à prélever

200

20

201 à 1000

23 à 30

> 1000

23 à 30



  • le poids des prélèvements individuels varie suivant le poids du sac, la capacité de la sonde utilisée et le degré d’homogénéité du produit.

  • Il faut choisir les sacs au hasard

  • Le prélèvement est effectué à l’aide d’une sonde spécial.

  • Farine en planches :

  • Le nombre de prélèvement est fonction de la masse de farine.

La masse de la farine en quintal

Le nombre de prélèvement

100

20

101 à 500

22

501 à 1000

23

> 1000

25 à 30


Mode opératoire :

  • prélever la farine en divers point de la masse (au milieu, au fond et sur les cotés et en surface)

  • faire une tranchée longitudinale allant jusqu’au fond et effectuer des prélèvements en divers points de la paroi de cette tranchée (au milieu, au fond et en surface).

  1. Obtention de l’échantillon global :

    • tamiser 3 fois les divers échantillons à l’aide d’un tamis à maille large numéro 20 AJL tout en évitant les pertes.

    • Mélanger rapidement pour éviter toute perte d’humidité en allant de la périphérie vers le centre pour former un cône puis en étalant de façon à obtenir une couche d’épaisseur uniforme et de section circulaire : c’est l’échantillon global

  1. Préparation de l’échantillon réduit :

A partir de l’échantillon global, on prélève l’échantillon réduit.

300 g de farine sont nécessaires pour une analyse courante.

Conservation de l’échantillon :

L’échantillon réduit est mis dans un bocal hermétiquement fermé ou met dans un récipient à fermeture canette.

  1. Analyse physique :

III.1 Caractère organoleptique :

Le but de la détermination des caractères organoleptiques

  • de recherché l’état de conservation

  • et la détermination de la pureté.


III.1.1 essai au touché :
Principe :

L’essai au touché consiste à serrer dans la main une poignée de farine puis ouvrir et observer :

  • la farine de blé tendre : forme une espèce de pelote.

  • La farine de blé dure : s’échappe en partie et la masse se désagrège presque immédiatement à l’ouverture de la main

  • La farine de mouture récente : forme une pelote.

  • La farine de mouture ancienne fuyante et plâtreuse.

III.1.2 Odeur :

Principe :

Préparer un pâton avec de l’eau tiède et sentir.

Interprétation :

L’odeur de la farine est franche, agréable, analogue à celle de la noisette

    • Les farines bises ont une odeur qui rappelle celle du son.

    • Une odeur acide, rance, acre indique que la farine est ancienne.

    • Une odeur de moisi indique que la farine est en voie d’altération.

II.1.3 Saveur :

La saveur normale est agréable et caractéristique douçâtre avec arrière goût amer pour les queues de la mouture.

  • Des altérations déjà prononcées la modifient.

  • L’addition de farine étrangère peut être aussi décelée ainsi que celle de graines parasites (mélilot,..)

  • La farine ne doit pas crisser sous la dent (sable).

II.1.4 Couleur :

La couleur varie avec le taux d’extraction et avec la nature de blé.

    • la farine dont le taux d’extraction moyen (70%) est blanche.si le taux d’extraction est élevée (80% et plus la couleur varie du crème au marron claire. Cette couleur indique la présence de piqûres

    • Plus au moins crème pour celles préparées à partir du blé tendre

    • Jaune pour celles de blé dur.

II.2 Examen granulométrique :

Définition et principe :

L’examen granulométrique d’une farine consiste à déterminer la grosseur de ses particules et leurs proportions pondérales respectives. Il renseigne sur la façon dont le blé a été travaillé au moulin et essentiellement sur le taux d’extraction de la farine.

Détermination du taux d’affleurement :

Le taux d’affleurement : est les quantités de farine qui passent à travers des tamis de soie de mailles : 90, 120, 150, 200. Ces numéros indiquent le nombre de mailles contenues dans la largeur d’un pouce, soit 27 mm.

Principe :

L’opération consiste à mettre sur le tamis n°90 une prise d’essai de 50 g de farine et à soumettre les tamis à des chocs répétés pendant 30 mn, enfin d’expérience chaque refus est examiné en notant la nature, la coloration, le nombre de piqûres.

Interprétation :

Le tamis n° 90 :

    • les faines de blé tendre ne laissent sur le tamis n° 90 qu’un refus insignifiant

    • on tolère un pourcentage de 4% pour les farines du blé dur

le tamis n° 120 :

    • Le refus est de 5% pour les farines de blé tendre

    • et de 10 à 15 % pour les farines de blé dur.

Le tamis n° 150 :

  • les farines de blé dur doivent passer (ou affleurer) dans la proportion minimale de 80 %.

  • Les farines de blé tendre est très affleurées des que le passage au tamis n° 200 atteint 75 %.

II.3 Examen microscopique :

L’examen microscopique permet de déceler les farines étrangères d’après l’aspect des grains d’amidon, il se pratique après élimination du gluten.

Après élimination de gluten, ajouter à cette suspension d’amidon quelques gouttes de formol. Transvaser dans un verre à pied et laisser reposer 12 h.

L’amidon se sépare en 3 couches selon la grosseur des grains d’amidon. Recueillir séparément les 3 couches et faire une série de séparation entre lame et lamelle et observer au microscope G× 350.

Interprétation :

Les principaux amidons :

  • Amidons sphériques : blé, seigle, orge et arachides.

  • Amidons polyédriques plus au moins réguliers : mais, riz, sarrasin, avoine, millet.

  • Amidons ovales, piriformes ou ellipsoïdaux : pomme de terre, légumineuses et châtaigne.



  1. Analyse chimique :

III.1 Humidité :

La détermination de la teneur en eau des farines conditionne la précision des divers résultats analytiques qui sont rapportés à la farine desséchée. Le principe consiste à desséché la farine (+ 100 °C).

Mode opératoire

  • Mettre 5 g de farine dans le vase métallique taré après dessiccation à l’étuve et refroidissement dans le dessiccateur.

  • Introduire le vase couvert dans l’étuve pendant 5 h à 100 °C. Refroidir le vase dans le dessiccateur puis peser.

Calcul :

H (g) = P- P1 × 100 + 0.3

P

  • P : la prise d’essai

  • P: poids du résidu sec

  • 0.3 : terme correctif pour tenir compte de l’humidité de l’atmosphère.

Interprétation :

  • L’humidité (H) varie entre 12 – 16 %, avec un minimum au mois de août et un maximum au mois de février.

  • Une teneur >16 entraîne si la température est suffisante, des fermentations et le développement de moisissures qui communique à la farine une odeur désagréable.

  • L’humidité de la farine de blé tendre ne dépasse pas le 15 % et celle du blé dur ne dépasse pas les 14.5 %.

III.2 Cendres :

Principe :

Les cendres s’obtiennent par incinération de la farine dans les conditions données et pesée du résidu.

Mode opératoire :


T= 900- 950 °C

Pd 10 à 15 mn


Calcul :

Si P représente le poids en gramme du résidu, la teneur en cendres en grammes pour 100 g de farine est : C= 20 P

Les cendres sont aussi exprimées en g% de farine sèche :

C= 2000×P

(100-H)

P : (g) poids du résidu

H : humidité.

Interprétation :

Type de farine

Teneur en cendre (g %)

Farine de blé tendre

0.30- 0.90

Farine de blé dur

1.20

III.3 dosage de l’acidité :

Principe :

L’acidité d’une farine est l’acidité des substances extractibles par l’alcool à 95°. Elle est due en grande partie à l’acidité des acides gras formés par hydrolyse ou par oxydation des lipides.

L’acidité varie avec :

  • l’âge,

  • l’état de conservation

  • et le taux d’extraction de la farine.

On la détermine sur l’extrait alcoolique au moyen d’une solution alcaline titrée, en présence de phénophtaléine, on retranche du résultat l’acidité apporté par le solvant.

Mode opératoire :

        1. Extraction :

          • Introduire dans un tube de centrifugeuse (5 g) de farine, 30 ml d’alcool à 95°, fermer hermétiquement avec un bouchon enduit d’une couche de vaseline et agiter mécaniquement par retournement successif pendant 1 h à 20 °C

          • Laisser reposer 24 h.

          • Après nouvelle agitation, faire deux centrifugations successives (2 mn) à 1h d’intervalle

        2. dosage :

  • Dans un erlenemeyer, mettre 20 ml de surnageant (qui doit être limpide) ,80 ml d’eau distillée récemment bouillie et refroidie à l’air et 5 gouttes de phénolphtaléine.

  • Titrer au moyen de la soude 0.05N jusqu’au virage au rose :

  • Préparer un blanc avec l’alcool à 95° pour déterminer l’acidité apportée par le solvant en suivant la même procédure.

Calcul :

Recherche de la prise d’essai :

5 g de farine 30 ml alcool

PER = 20 × 5 = 3.32 g

PER 20 ml alcool 30

1l de NaOH 1N 1 eq PM/2 H2SO4 = 98/2=49

1l de NaOH 0.05N 0.05 meq 0.05×49 mg H2SO4

(n-n1) NaOH 0.05N (n-n1) 0.05 meq (n-n1) 0.05×49 mg H2SO4

(n-n1) 0.05×49 mg H2SO4 10/3 g de farine : PE

X 100 g de farine

(n-n1) 0.05×49×100 (n-n1) 5× 10-3× 49×3

Acidité = mg = g H2SO4/100g

10/3 10

A = 0.0735 (n-n1) 100 g d’ H2SO4/ 100g de farine sèche

100- H

  • n : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilisé pour neutraliser l’acidité du dosage

  • n: le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilisé pour neutraliser l’acidité du blanc

  • Les résultats sont exprimés en g d’ H2SO4/ 100 g de farine.

Interprétation :

Les farines dont le taux d’extraction est voisin de 70 %, le taux d’acidité est 0.025 g %.

Les farines dont le taux d’extraction est supérieur à 70 %, le taux d’acidité est 0.040 g %.

L’acidité de la farine peut être augmentée par les agents de blanchiment qui provoque l’oxydation des lipides.

IV.4 Dosage de la matière azoté :

Méthode de kejeldahl :

Principe : (voir cours analyse physicochimique du lait).

Calcul :

1l H2SO4 1 eq 14 g d’azote
1 ml H2SO4 N/10 0.1 eq 1.4 mg d’azote

n ml H2SO4 N/10 n 0.1 eq n 1.4 mg d’azote

n 1.4×10 -3 g d’azote PE

Nt 100 g de farine
Nt = n 0.14 / PE g d’azote pour 100 g de farine

Azote en g pour 100 g de matières sèche :
Nt = 14 n / PE (100 – H)

Interprétation :

Si on a utilisé le 5.7 comme coefficient de transformation de l’azote total, les matières azotées totales de la farine sont en générale supérieur de 1 – 1.5 % à la teneur en gluten.
IV.5 dosage des lipides

Le dosage des lipides comporte différentes phases :

  • extraction par un solvant non miscible à l’eau

  • distillation du solvant, purification de l’extrait lipidique brut au moyen d’un solvant anhydre.

  • Pesé de l’extrait purifié après élimination du solvant et dessiccation.


Méthode de référence du C.N.E.R.N.A :

Principe :

  • Libération des lipides combinés aux protides et aux glucides par hydrolyse acide en présence d’alcool suivie d’extraction des lipides totaux par un mélange éther- éther de pétrole.

  • L’extraction lipidique brut obtenu par évaporation du solvant est purifié par dissolution dans le tétrachlorure de carbone en présence d’un déshydratent (sulfate de sodium anhydre).

  • Après filtration, la solution organique est évaporée et les lipides totaux sont pesés après dessiccation à 95 °C.

Expression des résultats :

Les résultats sont exprimés en g de lipides/ 100 g de farine.
La teneur en lipides = P ×100

PE

P : poids du résidu lipidique

PE : prise d’essai de la farine= 4g

La teneur de lipides en g pour 100 g de matière sèche :
La teneur en lipides = P ×100 × 100 = P×25 ×100

PE (100- H) (100 – H)

H : le pourcentage de l’humidité de la farine.

Interprétation :

La détermination des lipides renseigne sur le taux d’extraction.

La matière grasse joue aussi un rôle prépondérant dans l’altération des farines par rancissement.

  • Une teneur élevée en matières grasses fait soupçonner une extraction à un taux supérieur à celui annoncé et une diminution de la valeur boulangère

  • Une teneur faible en matières grasse indique que la farine est ancienne par l’hydrolyse avec production d’acide organique.

IV.6 Dosage de gluten :

Principe :

Le gluten est le constituant protéique le plus important de la farine dont le rôle est essentiel dans les diverses fabrications.

Il constitue l’armature de la pâte et lui communique sa force (ses qualités mécaniques)

  • le dosage du gluten repose sur son insolubilité dans l’eau chargée de sels et sur la propriété qu’il possède de s’agglomérer lorsqu’on malaxe sous un courant d’eau qui élimine les autres constituants (tel que l’amidon).

  • La masse plastique obtenue est pesée à l’état humide puis après dessiccation.

  • Au cours de l’extraction, noter l’aspect et les qualités plastiques du gluten.

Expression des résultats :

Multiplier par 3 le poids de gluten (humide ou sec) pour obtenir le % de gluten dans la farine.

Interprétation :

Le gluten d’une farine de bonne qualité s’extrait facilement, sa couleur est blanc- crème très élastique et d’odeur agréable.il conserve sa couleur et augmente de volume après séchage.

Le gluten du blé dur est moins élastique que celui du blé tendre.

Le gluten mousse (aspect de choux- fleurs) et d’odeur de moisi indique que la farine est vieille.

Le poids du gluten est de 8 – 12 % pour les farines de blé tendre

Le poids du gluten est de 11 – 17 % pour les farines de blé dur



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