Solution d’edta disodique (Na 2 h 2 Y) : c edta = 0,0600 mol. L -1 Solution de dichromate de potassium : = 0,01200 mol. L -1 L’attention des candidats est attirée sur la toxicité de certains des réactifs utilisés. Les phrases «Risque et Sécurité»








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AGREGATION

BIOCHIMIE - GENIE BIOLOGIQUE




Session 2003










Travaux Pratiques de CHIMIE

Générale et Analytique


Dosages d’une solution (S) d’ions fer(II) et fer(III)
La solution (S) a été préparée à partir de sel de Mohr (FeSO4, (NH4)2SO4, 6 H2O) et d’alun ferrique (Fe2(SO4)3(NH4)2SO4, 24 H2O) dissous dans une solution d’acide sulfurique à 2 mol.L-1 (pH ~ 1).



  • Dosage potentiométrique à courant nul de la solution (S) par une solution d’EDTA disodique.

  • Dosages d’oxydo-réduction par une solution de dichromate de potassium :

  • Dosage direct de la solution (S)

  • Dosage de la solution (S) après réduction des ions fer(III)



Concentrations molaires des solutions :
Solution (S) :

 concentration en fer(II)  : C1 ~ 0,04 mol.L-1

 concentration en fer(III)  : C2 ~ 0,08 mol.L-1

Solution d’EDTA disodique (Na2H2Y)  : CEDTA = 0,0600 mol.L-1

Solution de dichromate de potassium  : = 0,01200 mol.L-1

L’attention des candidats est attirée sur la toxicité de certains des réactifs utilisés. Les phrases « Risque et Sécurité » des produits sont annexées au sujet et répertoriées dans les données.


Les résultats expérimentaux seront consignés sur une feuille indépendante.

Ne pas omettre de préciser la prise d’essai E2 choisie.
A. MANIPULATION 

A.I. Dosage potentiométrique de la solution (S) par complexométrie



Dans un bécher contenant une prise d’essai E1 = 10,00 mL de (S) et 50 mL d’eau déminéralisée, plonger deux électrodes : platine et calomel. Procéder alors au dosage potentiométrique à intensité nulle par la solution d’EDTA disodique. Bien attendre la stabilisation au voisinage de l’équivalence.

Tracer la courbe E = f (VEDTA) et déterminer le volume équivalent V1.

Précision du dosage : 1 %.

A.II. Dosages d’oxydo-réduction



A.II.1. Dosage direct du mélange par la solution de dichromate
Prévoir la prise d’essai E2 de solution (S) pour réaliser le dosage. A cette prise d’essai, ajouter 100 mL d’eau déminéralisée et 5 mL d’une solution d’acide orthophosphorique concentré. Ajouter deux gouttes de diphénylamineparasulfonate de sodium et doser par la solution de dichromate jusqu’au virage de l’indicateur coloré d’oxydo-réduction.

Soit V2 le volume versé à l’équivalence.

Précision du dosage : 0,5 %.
A.II.2. Dosage du mélange après réduction des ions fer(III)
A.II.2.1. La réduction
Dans un erlenmeyer, introduire une prise d’essai E3 = 10,00 mL de la solution (S) et 10 mL d’acide chlorhydrique à 6 mol.L-1. Chauffer au voisinage de l’ébullition et introduire goutte à goutte, en agitant, une solution de dichlorure d’étain(II) jusqu’à décoloration. Ajouter alors une goutte supplémentaire. Refroidir sous un courant d’eau et introduire 10 mL de solution saturée de dichlorure de mercure(II). Agiter et laisser reposer quelques minutes. Un précipité blanc nacré de dichlorure de dimercure(I) doit apparaître. Si une coloration grisâtre due au mercure survient, recommencer en minimisant l’excès de chlorure d’étain(II).
A.II.2.2. Le dosage
Ajouter 100 mL d’eau déminéralisée et 5 mL d’une solution d’acide orthophosphorique concentré. Ajouter deux gouttes de diphénylamineparasulfonate de sodium et doser par la solution de dichromate jusqu’au virage de l’indicateur coloré d’oxydo-réduction.

Soit V3 le volume versé à l’équivalence.

Précision du dosage : 0,8 %.


B. QUESTIONS
B.1. Questions préliminaires
B.1.1. Structures


  1. Donner la structure électronique des atomes Cr, Fe et Hg pris dans leur état fondamental.

  2. A quel bloc de la classification périodique ces éléments appartiennent-ils ?

  3. Sont-ils tous de la même famille ? Laquelle ?

  4. Présenter quelques caractéristiques communes à cet ensemble d’éléments.

  5. L’ion dichromate est en équilibre en solution avec l’ion chromate :

Cr2O72- + 2 OH- = 2 CrO42- + H2O

L’ion chromate présente une toxicité importante. En effet, sa structure est proche de celle de l’ion sulfate. C’est par les canaux sulfate que l’ion chromate, oxydant puissant, pénètre dans le noyau des cellules.

Donner les structures respectives selon les modèles de Lewis et VSEPR (Gillespie) des ions sulfate et chromate.
B.1.2. L’ion fer(II) en solution


  1. Quelle est la structure électronique de l’ion fer(II) à l’état fondamental ?

  2. L’ion complexe octaédrique [Fe(H2O)6]2+ présente un maximum d’absorption à
    930 nm. Donner le nom de ce complexe en nomenclature systématique. Calculer la différence d’énergie O (en kJ.mol-1) entre les niveaux énergétiques impliqués dans la transition correspondante.

  3. On rappelle que l’énergie d’éclatement du champ cristallin octaédrique est :

O = E(eg) – E(t2g)

Expliquer son origine.

  1. L’énergie d’appariement électronique est : EP = 230 kJ.mol-1. En déduire si le ligand du complexe [Fe(H2O)6]2+ est à champ fort ou à champ faible. Le complexe est-il à haut ou bas spin ?


B.1.3. L’ion fer(II) catalyseur


  1. L’ion fer(II) est catalyseur de la réaction d’oxydo-réduction entre les ions peroxodisulfate S2O82- et les ions iodure. Après avoir défini le terme catalyseur, interpréter le rôle catalytique des ions fer(II) dans cette réaction. De quel type de catalyse s’agit-il ici ? A l’aide d’exemples, présenter les autres types de catalyse.



B.2. Etude du dosage potentiométrique



B.2.1. Etude de l’éventuelle précipitation des hydroxydes


  1. Pour chacun des ions fer(II) et fer(III), calculer le pH de début de précipitation de l’hydroxyde dans les conditions de dilution du mode opératoire. Justifier la nécessité de se placer à un pH acide.

On prendra : C1 = 0,0400 mol.L-1 et C2 = 0,0800 mol.L-1, et on pourra admettre que le volume total du mélange, après addition des divers réactifs, est de 100 mL.
B.2.2. Etude du dosage complexométrique


  1. Pour chacun des ions fer(II) et fer(III) :

  • Ecrire l’équation de réaction entre le cation métallique et l’EDTA disodique.

  • Etablir l’expression littérale de la constante d’équilibre K associée à cette réaction, soit K1 pour Fe2+ et K2 pour Fe3+, en fonction de 1 ou 2 et des constantes d’acidité utiles de l’acide éthylènediaminetétraacétique. Calculer la valeur numérique de K.

  1. En déduire la(les) réaction(s) susceptible(s) de se produire lors du dosage de la solution (S) par l’EDTA disodique.

  2. On admettra sans démonstration la formule suivante, qui lie la concentration totale C en EDTA et celle des ions Y4- à un pH donné :

C = [Y4-]., où h = [H3O+]

En déduire, au pH du dosage (pH = 1) , les rapports : et . Interpréter ces résultats.

  1. Justifier le sens de l’évolution du potentiel de l’électrode indicatrice au cours du dosage.

  2. De quelle(s) espèce(s) peut-on déterminer la concentration molaire à l’issue de ce dosage ? Effectuer l’application numérique.



B.3. Dosages d’oxydo-réduction


B.3.1. Dosage direct du mélange par la solution de dichromate


  1. Ecrire l’équation de réaction.

  2. Calculer la constante d’équilibre de cette réaction.

  3. L’utilisation d’un indicateur coloré est nécessaire pour ce dosage.

Quels sont les critères qui permettent à une substance de jouer le rôle d’indicateur coloré d’oxydo-réduction ?

Comment le choisit-on pour un dosage rédox donné ?


  1. L’indicateur utilisé ici est la diphénylamineparasulfonate de sodium :

2



=



+ 4 H+ + 4 e-




A




B





Le potentiel standard du couple est 0,76 V. A quelle espèce (A ou B) correspond la couleur après l’équivalence ?

  1. Quel est l’inconvénient majeur de l’utilisation du dichromate dans ce dosage rédox ? Proposer un autre réactif oxydant pouvant jouer le même rôle et comparer.

  2. Calculer la concentration molaire en ions fer(II) de la solution (S).



B.3.2. Réduction des ions fer(III) de la solution (S)



Etude des différentes étapes de la réduction


  • Addition de l’acide chlorhydrique

  1. On observe une modification de la couleur du mélange. Proposer une interprétation de ce phénomène.




  • Addition du dichlorure d’étain(II)

  1. Que traduit la décoloration de la solution ?

  2. Ecrire l’équation de réaction. Justifier qualitativement qu’elle soit possible.

  3. Quel est l’intérêt de la goutte en excès ?

  4. Quel inconvénient y aurait-il à réaliser le dosage rédox à ce stade ?




  • Addition du dichlorure de mercure(II)

  1. L’ion mercure (II) est complexé en présence d’ions chlorure.

Calculer le potentiel standard du couple [HgCl4]2-/Hg2Cl2(s).

  1. Ecrire la(les) équation(s) de réaction qui se produi(sen)t.

  2. Justifier la formation éventuelle de mercure.


Etude du dosage


  1. Ecrire l’équation de dosage.

  2. Expliquer pourquoi il est nécessaire de travailler dans un milieu contenant de l’acide phosphorique afin d’effectuer ce dosage.

  3. Calculer la concentration molaire en fer total de la solution (S).



B.4. Bilan





  1. Discuter de la concordance des résultats obtenus et conclure en donnant les valeurs des concentrations molaires C1 et C2 retenues.

  2. Calculer les concentrations massiques 1 en sel de Mohr et 2 en alun ferrique de cette solution.

Données


Pour simplifier et ne pas surcharger les écritures :


  • les ions en solution aqueuse sont écrits sans la notation (aq). Les espèces solides ou liquides sont, elles, suivies de la notation (s) ou (l).

  • on note I2 le diiode dissous sous les formes I2(aq) et I3-(aq).


Constantes universelles
Vitesse de la lumière dans le vide : c = 3  108 m.s-1

Constante de Planck h = 6,62  10-34 J.s

Nombre d’Avogadro NA = 6,022  1023 mol-1
Potentiels standard d’oxydo-réduction à 25°C, à pH = 0


E°(S2O82-/SO42-)

E°(MnO4-/Mn2+)

E°(Cl2(g)/Cl-)

E°(Cr2O72-/Cr3+)

E°(Hg2+/Hg22+)

E°(Hg2+/Hg(l))

E°(Fe3+/Fe2+) dans H2SO4 1 mol.L-1
E°(Fe3+/Fe2+) dans H3PO4 1 mol.L-1

E°(I2/I-)

E°(HgCl42-/Hg(l))

E°(Sn4+/Sn2+)

= 1,96 V

= 1,51 V

= 1,36 V

= 1,35 V

= 0,94 V

= 0,85 V

= 0,68 V

= 0,54 V
= 0,54 V

= 0,40 V

= 0,15 V
Produits de solubilité, à 25°C


Fe(OH)2 pKS1 = 15

Fe(OH)3 pKS2 = 38

Hg2Cl2 pKS = 18
Constantes globales de formation des complexes, à 25°C
[FeY]2- log  = 14,3

[FeY]- log  = 25,1

[HgCl4]2- log  = 15,1
Donnée complémentaire sur les complexes
[Fe(H2O)6-n(Cl)n]3-n : complexes jaunes.
Constantes d’acidité
Acide éthylènediaminetétraacétique H4Y :
pKA1 = 2 ; pKA2 = 2,7 ; pKA3 = 6,2 ; pKA4 = 10,3


Masses molaires


M(FeSO4, (NH4)2SO4, 6 H2O) = 392,14 g.mol-1
M(Fe2(SO4)3, (NH4)2SO4, 24 H2O) = 964,38 g.mol-1

On considérera qu’à 25°C :

Extrait de la classification périodique des éléments
H He
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Données sur les produits utilisés




Acide sulfurique

Corrosif. Substance peu polluante pour l'eau.

Phrases R:  R 35

Phrases S:  S 26-30-45

C

Acide phosphorique

C

orrosif. Substance peu polluante pour l'eau.

Phrases R:  R 34

Phrases S:  S 26-36/37/39-45

C

Chlorure de mercure(II)
Très toxique, corrosif, dangereux pour l'environnement. Substance très polluante pour l'eau, poison très puissant.

Phrases R:  R 28-34-48/24/25-50/53

Phrases S:  S 36/37/39-45-60-61

T+ N

Chlorure de mercure(I) (calomel)
Nocif, irritant, dangereux pour l'environnement. Substance très polluante pour l'eau, poison très puissant.

Phrases R:  R 22-36/37/38-50/53

Phrases S:  S 13-24/25-46-60-61

Xn N

Chlorure d’étain(II) dihydraté

N

ocif, irritant, sensibilisant. Substance peu polluante pour l'eau, poison très puissant.

Phrases R:  R 22-36/37/38-43

Phrases S:  S 24-26-37

Xn

Dichromate de potassium

Cancérigène, mutagène, très toxique, irritant, sensibilisant, dangereux pour l'environnement. Substance très polluante pour l'eau.

Phrases R:  R 49-46-E21-E25-E26-37/38-41-43-50/53

Phrases S:  S 53-45-60-61

T+ N

EDTA disodique
Irritant, dangereux pour l'environnement. Substance polluante pour l'eau, substance et produit critiques.

Phrases R:  R 36-52/53

Phrases S:  S 61

Xi

Ion chrome(III)
Nocif, substance polluante pour l'eau.

Phrases R:  R 22

Phrases S:  S 24/25

Xn


Ion étain(IV)

Substance non polluante pour l'eau.




Ion manganèse(II)

Substance peu polluante pour l'eau.




Permanganate de potassium
Comburant, nocif, dangereux pour l'environnement, substance polluante pour l'eau.

Phrases R:  R 8-22-50/53

Phrases S:  S 60-61

O Xn N

Sulfate d’ammonium et de fer(II) - Sel de Mohr

S

ubstance peu polluante pour l'eau.




Sulfate d’ammonium et de fer(III)
Substance peu polluante pour l'eau.




Phrases R&S (risque et sécurité)


1. Phrases de risques R
R1 Explosif à l'état sec

R2 Risque d'explosion par le choc, la friction, le feu ou d'autres sources d'ignition.

R3 Grand risque d'explosion par le choc, la friction, le feu ou d'autres sources d'ignition.

R4 Forme des composés métalliques très sensibles.

R5 Danger d'explosion sous l'action de la chaleur.

R6 Danger d'explosion en contact ou sans contact avec l'air.

R7 Peut provoquer un incendie.

R8 Favorise l'inflammation des matières combustibles.

R9 Peut exploser en mélange avec des matières combustibles.

R10 Inflammable

R11 Facilement inflammable

R12 Extrêmement inflammable

R13 Gaz liquéfié extrêmement inflammable

R14 Réagit violemment au contact de l'eau

R15 Au contact de l'eau dégage des gaz extrêmement inflammables

R16 Peut exploser en mélange avec des substances comburantes

R17 Spontanément inflammable à l'air

R18 Lors de l'utilisation, formation possible de mélange va peur/air inflammable/explosif

R19 Peut former des peroxydes explosifs

R20 Nocif par inhalation

R21 Nocif par contact avec la peau

R22 Nocif en cas d'ingestion

R23 Toxique par inhalation

R24 Toxique par contact avec la peau

R25 Toxique en cas d'ingestion

R26 Très toxique par inhalation

R27 Très toxique par contact avec la peau

R28 Très toxique en cas d'ingestion

R29 Au contact de l'eau dégage des gaz toxiques

R30 Peur devenir facilement inflammable pendant l'utilisation

R31 Au contact d'un acide, dégage un gaz toxique

R32 Au contact d'un acide, dégage un gaz très toxique

R33 Danger d'effets cumulatifs

R34 Provoque des brûlures

R35 Provoque de graves brûlures

R36 Irritant pour les yeux

R37 Irritant pour les voies respiratoires

R38 Irritant pour la peau

R39 Danger d'effets irréversibles très graves

R40 Effet cancérogène suspecté - preuves insuffisantes

R41 Risque de lésions oculaires graves

R42 Peut entraîner une sensibilisation par inhalation

R43 Peut entraîner une sensibilisation par contact avec la peau

R44 Risque d'explosion si chauffé en ambiance confinée

R45 Peut causer le cancer

R46 Peut causer des altérations génétiques héréditaires

R47 Peut causer des malformations congénitales

R48 Risque d'effets graves pour la santé en cas d'exposition prolongée

R49 Peut causer le cancer par inhalation

R50 Très toxique pour les organismes aquatiques

R51 Toxique pour les organismes aquatiques

R52 Nocif pour les organismes aquatiques

R53 Peut entraîner des effets néfastes à long terme pour l'environnement aquatique

R54 Toxique pour la flore

R55 Toxique pour la faune

R56 Toxique pour les organismes du sol

R57 Toxique pour les abeilles

R58 Peut entraîner des effets néfastes à long terme pour l'environnement

R59 Dangereux pour la couche d'ozone

R60 Peut altérer la fertilité

R61 Risques pendant la grossesse d'effets néfastes pour l'enfant

R62 Risque possible d'altération de la fertilité

R63 Risque possible  pendant la grossesse d'effets néfastes pour l'enfant

R64 Risque possible pour les bébés nourris au lait maternel  

R65 Nocif, peut provoquer une atteinte des poumons en cas d'ingestion.

R66 L'exposition répétée peut provoquer dessèchement ou gerçures de la peau

R67 L'inhalation de vapeurs peut provoquer somnolence et vertiges.

R68 Possibilité d'effets irréversibles
2. Conseils de prudence S
S1 Conserver sous clé

S2 Conserver hors de la portée des enfants

S3 Conserver dans un endroit frais

S4 Conserver à l'écart de tout local d'habitation

S5 Conserver sous ... (liquide approprié à spécifier par le fabricant)

S6 Conserver sous ... (gaz inerte à spécifier par le fabricant)

S7 Conserver le récipient bien fermé

S8 Conserver le récipient à l'abri de l'humidité

S9 Conserver le récipient dans un endroit bien ventilé

S12 Ne pas fermer hermétiquement le récipient

S13 Conserver à l'écart des aliments et boissons, y compris ceux pour animaux

S14 Conserver à l'écart des ... (matières incompatibles à indiquer par le fabricant)

S15 Conserver à l'écart de la chaleur

S16 Conserver à l'écart de toute flamme ou source d'étincelles - Ne pas fumer

S17 Tenir à l'écart des matières combustibles

S18 Manipuler et ouvrir le récipient avec prudence

S20 Ne pas manger et ne pas boire pendant l'utilisation

S21 Ne pas fumer pendant l'utilisation

S22 Ne pas respirer les poussières

S23 Ne pas respirer les gaz / vapeurs / fumées / aérosols (termes appropriés à indiquer par le fabricant)

S24 Eviter le contact avec la peau

S25 Eviter le contact avec les yeux

S26 En cas de contact avec les yeux, laver immédiatement et abondamment avec de l'eau et consulter un spécialiste

S27 Enlever immédiatement out vêtement souillé ou éclaboussé

S28 Après contact avec la peau, se laver immédiatement et abondamment avec (produits appropriés à indiquer par le fabricant)

S29 Ne pas jeter les résidus à l'égout

S30 Ne jamais verser de l'eau dans ce produit

S33 Eviter l'accumulation des charges électrostatiques

S35 Ne se débarrasser de ce produit et de son récipient qu'en prenant toutes précautions d'usage

S36 Porter un vêtement de protection approprié

S37 Porter des gants appropriés

S38 En cas de ventilation insuffisante, porter un appareil respiratoire approprié

S39 Porter un appareil de protection des yeux / du visage

S40 Pour nettoyer le sol ou les objets souillés par ce produit, utiliser (à préciser par le fabricant)

S41 En cas d'incendie et/ou d'explosion, ne pas respirer les fumées

S42 Pendant les fumigations / pulvérisations, porter un appareil respiratoire approprié (termes appropriés à indiquer par le fabricant)

S43 En cas d'incendie, utiliser ... (moyens d'extinction à préciser par le fabricant. Si l'eau augmente les risques, ajouter "Ne jamais utiliser d'eau")

S45 En cas d'accident ou de malaise consulter immédiatement un médecin (si possible lui montrer l'étiquette)

S46 En cas d'ingestion, consulter immédiatement un médecin et lui montrer l'emballage ou l'étiquette

S47 Conserver à une température ne dépassant pas ... °C (à préciser par le fabricant)

S48 Maintenir humide avec ... (moyen approprié à préciser par le fabricant)

S49 Conserver uniquement dans le récipient d'origine

S50 Ne pas mélanger avec ... (à spécifier par le fabricant)

S51 Utiliser seulement dans des zones bien ventilées

S52 Ne pas utiliser sur de grandes surfaces dans les locaux habités

S53 Eviter l'exposition - se procurer des instructions spéciales avant l'utilisation

S56 Eliminer ce produit et son récipient dans un centre de collecte de déchets dangereux ou spéciaux

S57 Utiliser un récipient approprié pour éviter toute contamination du milieu ambiant

S59 Consulter le fabricant / fournisseur pour des informations relatives à la récupération / au recyclage

S60 Eliminer le produit et le récipient comme un déchet dangereux

S61 Eviter le rejet dans l'environnement. Consulter les instructions spéciales / la fiche de données de sécurité

S62 En cas d'ingestion, ne pas faire vomir : consulter immédiatement un médecin et lui montrer l'emballage ou l'étiquette

S63 En cas d'accident par inhalation, transporter la victime hors de la zone contaminée et la garder au repos

S64 En cas d'ingestion, rincer la bouche avec de l'eau (seulement si la personne est consciente).


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