Au cours de ce tp on se propose de doser un mélange d’acides








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TS1BiAC Année 2007-2008

TP de CHIMIE



TP n° 1 :
Dosage
pH-métrique
assisté par ordinateur
d'un melange de deux acides 3

TP n° 2 :
Dosage
conductimétrique
d'un
mélange
de
deux acides 11

TP n°12 :
Cinétique
Chimique 20




TP n° 1 :
Dosage
pH-métrique
assisté par ordinateur
d'un melange de deux acides


Apporter du papier millimétré, des feuilles blanches pour l'impression et préparer les calculs littéraux à l'avance.

Au cours de ce TP on se propose de doser un mélange d’acides :

  • acide chlorhydrique HCl de concentration c1

  • acide éthanoïque CH3COOH de concentration c2 (pKA = 4,8)

La solution titrante est une solution de soude NaOH à la concentration co = 0,50 mol.L–1.
Objectifs du TP :

  • Déterminer la concentration de chacun des acides d'un mélange ;

  • Apprendre à utiliser un interface d'acquisition de données : Orphy-GTS ;

  • Vérifier les résultats expérimentaux par le calcul.

)IPrincipe et méthode de la pH-métrie :

Les mesures de tensions aux bornes du pH-mètre étalonné sont numérisées par Orphy-GTS puis enregistrées dans le logiciel REGRESSI.
Pour déterminer avec précision les volumes équivalents, on dispose de plusieurs méthodes :

  • méthode des tangentes, méthode graphique à faire sur papier millimétré

  • courbe dérivée = f (V) qui présente un maximum pour V = Véqi

  • la courbe dérivée seconde qui s'annule pour V = Véqi (elle coupe l'axe des abscisses à chaque équivalence).


Il faut savoir les utiliser ces courbes tracées très rapidement par le logiciel Regressi..

)IIPréparation de la manipulation : réglages des appareils

On dose un volume E = 50,00 mL de mélange d’acides :

  • acide chlorhydrique HCl (c1)

  • acide éthanoïque CH3COOH (c2) (pKA = 4,8)

La solution titrante est une solution de soude NaOH à la concentration co = 0,50 mol.L–1.

)1Branchements électriques

.1.1.Allumer l'ordinateur, l'interface en position Référence 0

.1.2.Allumer le pH-mètre.

.1.3.Relier la sortie analogique du pH-mètre à l'entrée EA7 de l'interface ORPHY-GTS (entrée du milieu).

)2Étalonnage du pH-mètre

.2.1.Appuyer sur la touche TEMP et choisir pas de compensation de température.

.2.2.Verser les solutions tampons dans des béchers de 50 mL

.2.3.Suivre attentivement le protocole d'étalonnage indiqué sur la notice.

)3Préparation de l'acquisition avec Orphy GTS

.3.1.Ouvrir un nouveau fichier et préparer les données :

.3.2.Abscisse X : cocher clavier V volume de soude ajouté de 0 à 25 mL

.3.3.Ordonnée : cliquer sur modifier.

.3.4.Choisir voie EA7, Ref 0

.3.5.Double cliquer sur EA7 avant de valider puis remplir les cases :
Grandeur : pH Mini : 0 Maxi : 14
Valider

.3.6.Synchronisation : manuelle

)IIIDosage pH-métrique assisté par ordinateur

)1Verser dans la burette la solution de soude à 0,50 mol.L–1.

)2Dans un bécher de 200 mL de forme haute, introduire une prise d’essai E = 50,00 mL du mélange d’acides à doser.

)3Introduire délicatement le barreau aimanté dans le bécher

)4Fixer les électrodes sur un portoir puis les plonger dans la solution.

)5Mettre en route l'agitation (lente).
Le barreau aimanté ne doit pas heurter les électrodes.

)6Mesurer le pH initial. Vérifier que les valeurs du pH sont voisines sur le pH-mètre et sur l'écran de l'ordinateur.

)7Pour chaque volume V de soude versé, ilfaut :

.7.1.Noter le volume versé et la valeur du pH fournie par le pH-mètre dans un tableau annexe

.7.2.Taper à l’ordinateur la valeur du volume V dans la case correspondant à l’abscisse.

.7.3.Valider lorsque la valeur du pH est stable. Le point s’affiche alors sur la courbe.

)8A la fin du dosage, cliquer sur l'icône TRANSFERT afin que les mesures numériques soient enregistrées dans le logiciel REGRESSI.

)9Donner tout de suite un nom au fichier et l'enregistrer dans le dossier portant le nom de la classe : TS1Ba ou TS1Bb.
Ce nom doit porter le numéro du TP, les initiales du groupe ainsi que le numéro de la manipulation.
Exemple : TP1_nom_1

)IVExploitation des données avec le logiciel Regressi

)1Régler la précision des résultats (3 chiffres significatifs)
Menu : calcul/ format/ choisir : 3

)2Détermination des volumes équivalents par la méthode des dérivées

.2.1.Dans le menu Variables, définir les variables dérivée première y et dérivée seconde z :

.2.2.Créer les variables y = et z = =

.2.3.Afficher les deux graphes superposés pH = f (V) et y = f (V) avec l’axe des ordonnées à gauche pour pH et à droite pour y.

.2.4.Afficher ensuite les deux graphes superposés pH = f (V) et z = f (V) avec l’axe des ordonnées à gauche pour pH et à droite pour z.

)3Détermination des volumes équivalents :

Garder les deux graphes superposés pH = f (V) et z = f (V) car la détermination des volumes équivalents est plus précise avec la dérivée seconde.

Cliquer successivement sur les différents menus :

.3.1.Graphe

.3.2.Réticule

.3.3.Déplacer le trait vertical du réticule au point où la dérivée seconde s'annule.

.3.4.Déplacer le trait horizontal du réticule à l'intersection du trait vertical du curseur et de la courbe de pH au point d'équivalence E.

.3.5.Noter les coordonnées des points équivalents :

Véq1 = pHéq1 =

Véq2 = pHéq2 =
.3.6.Ces résultats doivent être mis sur le graphe à l'aide de la fonction Texte située sur le menu déroulant à gauche du graphe.

)4Impression des courbes (suivre scrupuleusement le protocole indiqué)

.4.1.Vérifier que le boîtier de partage est en relation avec votre ordinateur.

.4.2.Choisir

  • Commentaire Oui

  • Modèle Non

  • Tableau Non

  • Graphe Oui

  • En tête : inscrire les deux noms du binôme

.4.3.Imprimer

)VCompte-rendu et préparation du TP

Les calculs littéraux doivent être préparés à l'avance au brouillon

Les calculs numériques ne peuvent se faire que lorsque les volumes équivalents auront été déterminés avec précision.

)1Rappeler l’objectif du TP en introduction.

)2Montage expérimental

.2.1.Faire le schéma du montage et indiquer les différents objets (solutions, pH-mètre, …) à l'aide de tirets horizontaux.

.2.2.Décrire l'expérience en quelques mots.

)3Calculs

.3.1.Tracé le diagramme des pKA

.3.2.Prévoir les réactions de dosage successives. Les écrire.

.3.3.Calculer leurs constantes d'équilibre respectives.

.3.4.Montrer que les deux dosages sont successifs.

)4Courbes

.4.1.Tracer sur papier millimétré la courbe pH = f (V) à partir des résultats du pH-mètre.

.4.2.Faire les calculs à partir de cette courbe.

.4.3.Sur le graphe effectué à la main, déterminer par la méthode des tangentes, la valeur des deux volumes équivalents.

.4.4.Comparer les résultats à ceux donnés par la méthode de la dérivée seconde (ordinateur).

)5Résultats (rendre le tableau).

.5.1.Calculer les concentrations c1 d'acide chlorhydrique et c2 d'acide acétique en utilisant les valeurs obtenues sur papier millimétré.

.5.2.Relever le pH initial et justifier ce résultat par un calcul théorique.

.5.3.Indiquer la composition de la solution à chaque équivalence. Calculer la valeur du pH pour chacune d'elle. Comparer avec les valeurs expérimentales.

.5.4.Déterminer graphiquement le pKA du couple CH3COOH/CH3COO et le comparer au résultat théorique donné dans les tables. pKA(CH3COOH/CH3COO) = 4,8.

.5.5.Relever le pH à V = 20 mL et justifier ce résultat par un calcul théorique.

.5.6.Compléter le tableau.

NOMS :

TP n°1 – Tableau de mesures – Graphe pH = f (V)



V (mL)

0

1

2

3































pH













































V (mL)











































pH













































V (mL)











































pH













































V (mL)











































pH













































V (mL)











































pH












































TP n°1 – Tableau des résultats expérimentaux et théoriques à compléter

Volumes mesurés (mL)

Véq1 =

Véq2 =

Concentrations calculées (mol.L–1)

c1 =

c2 =

Volumes (mL)

0

Véq1 =

V½éq2 =

Véq2 =

V= 20 mL

pH expérimental
















pH calculé
















Volume versé à la demi-équivalence du deuxième dosage : V½éq2 =
TP n° 2 :
Dosage
conductimétrique
d'un
mélange
de
deux acides

Apporter du papier millimétré et des feuilles blanches pour l'impression.
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