Séance de tp n°1 : Thème : L’Eau








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Terminale S (Spécialité)


TITRAGE DES IONS CHLORURES


Séance de TP n°1 :




Thème : L’Eau

Domaine d’étude : Eau et environnement

Mots clés : Mers, océans,

Surveillance et lutte physico-chimique contre les pollutions


I) INTRODUCTION :



1) Question scientifique à résoudre :
« Comment déterminer expérimentalement la salinité d’un échantillon d’eau de mer ou de consommation ? »
2) Document : Contrôles de qualité.

« Comme chaque année, le contrôle sanitaire de la qualité des eaux de baignade est réalisé tout au long de la saison balnéaire. Ce sont les agences régionales de santé qui organisent ce contrôle, en lien avec les personnes responsables des eaux de baignade et les collectivités concernées.
L’eau de mer est l'eau salée des mers et des océans de la Terre. « Salée » désigne le fait qu'elle contient des substances dissoutes, les sels, constitués d'ions principalement des ions halogénures comme l'ion chlorure et des ions alcalins comme l'ion sodium. La salinité S de l’eau de mer est correspond à la masse totale de sels dissous dans un kilogramme d’eau de mer. Elle s’exprime en g.kg-1.On trouve 30 à 40 grammes de sels dissous pour un kilogramme d'eau de mer. L'eau salée s'oppose à l'eau douce, qui contient moins d'un gramme de sels dissous par kilogramme.
Pour les eaux de consommations, la législation française ainsi que l’U.E. imposent de même des normes de potabilité de l’eau en fixant les concentrations maximales des différentes espèces chimiques susceptibles d’être présentes dans les eaux destinées à la consommation humaine. Par exemple la concentration maximale en ions chlorures est de 250 mg/L.

Q1 : Tirer profit des informations qui précèdent pour justifier l’intérêt de la question scientifique à résoudre.
Q2 : Le laboratoire d’analyses pour lequel vous travaillez manque de temps et de moyens financiers. En consolidant vos connaissances par des recherches encyclopédiques, vous discuterez de la nécessité de doser prioritairement la concentration des ions chlorures dans une eau de mer ou dans celle d’une eau de consommation (eau du robinet, Vichy St Yorres…).
3) Analyse critique d’une réflexion intuitive :
Consulté sur la problématique de ce TP, Boris, élève de spécialité « Physique-Chimie » en terminale Scientifique prétend pouvoir déterminer la concentration massique en chlorure d’une eau de mer en disposant d’une balance de pesée et d’une fiole jaugée.
Q3 : Décrire avec précision quelle est la démarche à suivre. La mettre en place au tableau avec la complicité du professeur. Commentez la validité des résultats obtenus et justifier pour quelle raison cette méthode expérimentale n’est généralement pas mise en pratique dans les laboratoires d’analyse.

II) REALISER, ANALYSER, S’APPROPRIER :



1) Expériences préalables :
Dans un tube à essais a : introduire environ 1 mL d’une solution de chromate de potassium 2 K+ (aq) + CrO(aq), puis ajouter quelques gouttes d’une solution de nitrate d’argent Ag+ (aq) + NO (aq).
Dans un tube à essais b : introduire environ 1 mL d’une solution de chlorure de sodium Na+ (aq) + Cl- (aq), puis ajouter quelques gouttes d’une solution de nitrate d’argent Ag+ (aq) + NO (aq).
Dans un tube à essais c : introduire environ 1 mL d’une solution de chromate de potassium 2 K+ (aq) + CrO(aq) et environ 1 mL d’une solution de chlorure de sodium Na+ (aq) + Cl(aq), puis ajouter goutte à goutte la solution de nitrate d’argent Ag+ (aq) + NO (aq). Observer. Continuer l’ajout goutte à goutte. Observer.
Q4 : Réaliser les deux expériences ci-dessus. Faire un schéma et noter vos observations.
2) Analyse et interprétation.
Q5 : Ecrire les équations des réactions se produisant dans les tubes à essais a et b et nommer les précipités formés.
Q6 : Quel précipité se forme en premier dans le tube? Qu’observe-t-on si on continue d’ajouter la solution de nitrate d’argent ? En conclure quelle est la réaction préférentielle impliquant les ions Ag+ (aq), Cl(aq) et CrO(aq).
Q7 : Si l’on verse des ions Ag+ (aq) dans une solution contenant des ions chlorure Cl- (aq) et des ions chromate CrO(aq), quelle conclusion peut-on tirer quant à l’excès ou le défaut des réactifs Ag+ (aq) et Cl- (aq) l’un par rapport à l’autre :

- Si on observe un précipité rouge brique.

- Si on observe un précipité blanc.

Justifier alors l’utilisation d’ion chromate comme indicateur de fin de réaction lors du titrage des ions chlorure par les ions argent. Cette méthode constitue la méthode de Mohr.
3) Etalonnage du nitrate d’Argent :
a) Document : Le nitrate d’argent cristallisé contient souvent des traces d’eau qui rendent imprécise l’obtention de solutions titrées de nitrate d’argent par pesée du solide. Par contre, il est possible de préparer par pesée une solution titrée de chlorure de sodium. De plus, une solution de nitrate d’argent se dégrade sous l’action de la lumière : pour s’en servir comme solution titrante, il faut donc préalablement la doser à l’aide d’une solution titrée de chlorure de sodium.
b) Matériel et solutions disponibles :
● burette graduée 25 mL éprouvette graduée 50 mL et 100 mL

● agitateur magnétique et barreau aimanté becher 100 mL

● erlenmeyer 250 mL bechers de prélèvement

● 4 fioles jaugées 100 mL 1 fioles jaugées 500 mL renfermant 1,46 g de NaCl

● pipette jaugée 25 mL pipette graduée et pipette jaugée de 10 mL + propipette

● compte-gouttes ● solution de chromate de potassium K2CrO4 à 50 g.L-1

● solution de nitrate d’argent de concentration molaire théorique (non certifiée) c = 0,025 mol.L-1
c) Questions :
Q8 : En quoi consiste un « étalonnage » ? Rappeler ce qu’est une « courbe d’étalonnage ». Citer quelques exemples que vous auriez pu mettre en œuvre l’an passé. Expliquez son intérêt dans le cas présent.
Q9 : En tenant compte du matériel mis à disposition, proposer par écrit un protocole expérimental qui permettrait de tracer une courbe d’étalonnage de la concentration de la solution de nitrate d’argent.
Vous prendrez soin de préciser :

  • quel est le réactif titrant et le réactif titré dans ce protocole.

  • de faire un schéma annoté du montage envisagé.

  • d’indiquer le mode de préparation des différentes solutions nécessaires.

  • d’explicitement comment l’équivalence de ce titrage est détectée, sachant que l’indicateur de fin de réaction est la solution de chromate de potassium qu’on ajoute par prise de 2 mL à la solution à titrer.


Q10 : Après concertation avec le professeur, mettre en place le protocole établi à la question précédente sans hésiter à répartir les tâches en les partageant entre plusieurs binômes de la classe. Relever les mesures faites dans la classe puis tracer les courbes envisagées en s’aidant éventuellement d’un logiciel traceur (Excel ; Regressi…).
Q11 : Tirer profit des résultats acquis pour établir une relation mathématique entre les quantités de matière d’ions argent et d’ions chlorures à l’équivalence. En déduire la concentration exacte du nitrate d’argent : cAg = _ _ _ _ _ _ _ _ _ mol.L-1


III) Titrage des IONS chlorure dans UNE EAU :



1) Matériel : Identique au précédent, fioles nettoyées et rincées.
2) Mise en œuvre du protocole avec la vichy ou l’eau du robinet :
Q12 : A l’aide des résultats des expériences préalables, proposer par écrit un protocole expérimental permettant, à partir du matériel disponible, de déterminer :

  • la concentration molaire c1 en ions chlorure de l’eau de robinet dont on aura effectué une prise d’essai de volume V1 = 100 mL.

  • la concentration molaire c2 en ions chlorure de l’eau de Vichy St-Yorre dont on aura effectué une prise d’essai de volume V2 = 25 mL.

On ajoutera environ 4 mL de chromate de potassium pour le titrage de l’eau de robinet et environ 2 mL pour le titrage de la Vichy St-Yorre.
Q13 : Soumettre le protocole au professeur et le mettre en œuvre après validation.

Q14 : Noter la valeur du volume versé à l’équivalence, appelé volume équivalent et noté respectivement VE1 et VE2.

Q15 : Ecrire l’équation de la réaction de titrage. Donner la définition de l’équivalence de ce titrage et la traduire par une relation entre les grandeurs c1, V1, c et VE1 puis c2, V2, c et VE2. En déduire c1 et c2.

Q16 : Calculer la concentration massique (appelée aussi titre massique), notée t (Cl), des ions chlorure exprimée en g.L-1 et la comparer, pour l’eau minérale, avec les indications portées sur l’étiquette de la bouteille. Donnée : M (Cl) = 35 ,5 g.mol-1.

Q17 : Ces eaux respectent-elles, en matière de chlorures, la législation en vigueur ? Commenter.
3) Titrage des ions chlorure dans l’eau de mer :
Q18 : Soumettre le protocole au professeur et le mettre en œuvre après validation.

Aide disponible en cas de difficulté :
On titre une solution d’ions chlorure Cl (aq) à l’aide d’une solution d’ions argent Ag+(aq), en présence d’ions chromate CrO(aq), servant d’indicateur de fin de réaction : deux précipitations, non simultanées mais successives ont lieu ( formations du chlorure d’argent et du chromate d’argent) ;
• Si l’on verse des ions Ag+ (aq) dans une solution contenant des ions chlorure Cl (aq) et des ions chromate

CrO(aq), on observe d’abord la précipitation du chlorure d’argent :

Ag+ (aq) + Cl (aq) → AgCl (s) (précipité blanc)
• Puis, lorsque tous les ions chlorure ont disparu de la solution, le chromate d’argent précipite à son tour :

2 Ag+ (aq) + CrO(aq) → Ag2CrO4 (s) (précipité rouge brique)
Le chlorure d’argent a entièrement précipité quand le chromate d’argent commence à précipiter. L’apparition de la couleur rouge brique marque donc la fin de la réaction de titrage : Ag+ (aq) + Cl (aq) → AgCl (s)

Cette méthode constitue la méthode de Mohr.


Aide disponible en cas de difficulté :
On titre une solution d’ions chlorure Cl (aq) à l’aide d’une solution d’ions argent Ag+(aq), en présence d’ions chromate CrO(aq), servant d’indicateur de fin de réaction : deux précipitations, non simultanées mais successives ont lieu ( formations du chlorure d’argent et du chromate d’argent) ;
• Si l’on verse des ions Ag+ (aq) dans une solution contenant des ions chlorure Cl (aq) et des ions chromate

CrO(aq), on observe d’abord la précipitation du chlorure d’argent :

Ag+ (aq) + Cl (aq) → AgCl (s) (précipité blanc)
• Puis, lorsque tous les ions chlorure ont disparu de la solution, le chromate d’argent précipite à son tour :

2 Ag+ (aq) + CrO(aq) → Ag2CrO4 (s) (précipité rouge brique)
Le chlorure d’argent a entièrement précipité quand le chromate d’argent commence à précipiter. L’apparition de la couleur rouge brique marque donc la fin de la réaction de titrage : Ag+ (aq) + Cl (aq) → AgCl (s)

Cette méthode constitue la méthode de Mohr.

Aide disponible en cas de difficulté :
On titre une solution d’ions chlorure Cl (aq) à l’aide d’une solution d’ions argent Ag+(aq), en présence d’ions chromate CrO(aq), servant d’indicateur de fin de réaction : deux précipitations, non simultanées mais successives ont lieu ( formations du chlorure d’argent et du chromate d’argent) ;
• Si l’on verse des ions Ag+ (aq) dans une solution contenant des ions chlorure Cl (aq) et des ions chromate

CrO(aq), on observe d’abord la précipitation du chlorure d’argent :

Ag+ (aq) + Cl (aq) → AgCl (s) (précipité blanc)
• Puis, lorsque tous les ions chlorure ont disparu de la solution, le chromate d’argent précipite à son tour :

2 Ag+ (aq) + CrO(aq) → Ag2CrO4 (s) (précipité rouge brique)
Le chlorure d’argent a entièrement précipité quand le chromate d’argent commence à précipiter. L’apparition de la couleur rouge brique marque donc la fin de la réaction de titrage : Ag+ (aq) + Cl (aq) → AgCl (s)

Cette méthode constitue la méthode de Mohr.

COMPLEMENTS : Salinité d’une eau de mer.

1. La salinité.
La salinité S de l’eau de mer correspond à la masse totale de sels dissous dans un kilogramme d’eau de mer. Elle s’exprime en g.kg-1.
2. La chlorinité.
La chlorinité Ch de l’eau de mer correspond à la masse de chlore équivalente à la quantité totale d’ions halogénures (chlorure, bromure, iodure..) contenus dans un kilogramme d’eau de mer. Elle s’exprime en g.kg-1.
3. Chlorinité et salinité.
Dans l’eau de mer, les proportions relatives des espèces dissoutes restent quasiment constantes quelle que soit la salinité. Dans le tableau ci-dessous, on donne la masse des principaux ions dissous en g par kg d’eau, dans une eau de mer de salinité 35 g.kg-1.



« Comment une mesure de la chlorinité d’une eau de mer peut-elle permettre de déterminer sa salinité ? »
Comme les proportions relatives des espèces dissoutes restent quasiment constantes quelle que soit la salinité, on peut montrer que la salinité peut être déduite de la chlorinité grâce à la relation S = 1,806 55 Ch



TS Spé TP Ch 1 Titrage des ions chlorure dans une eau.

Méthode de Mohr.


FICHE MATERIEL ET PRODUITS
Par poste : prévoir 9 postes
● burette graduée 25 mL

● erlenmeyer 250 mL

● becher 100 mL (×2)

● fiole jaugée 100 mL

● 3 tubes à essai

● agitateur et barreau magnétique

Au bureau :
Matériel :
● pipettes graduées et jaugées de 10 mL + propipettes

● pipettes jaugées de 25 mL

● compte-gouttes

● montage de chauffage à reflux ou gros becher + agitateur magnétique pour le dégazage du CO2

● becher 250 mL (×5)

● éprouvettes graduées 50 mL et 100 mL

Produits :
● solution de nitrate d’argent à 0,025 mol.L-1 (1 L) (à l’abri de la lumière) (4,25 g dans 1 L)

● solution de chlorure de sodium à 0,050 mol.L-1 (500 mL) (1,46 g dans 500 mL) pour étalonnage

● solution de chromate de potassium K2CrO4 à 50 g.L-1 (250 mL)

● Eau de Vichy St Yorre


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